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25

2025

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N-Fmoc-S-三苯甲基-D-半胱氨酸及异构体Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸的分离


N-Fmoc-S-三苯甲基-D-半胱氨酸,英文名为N-Fmoc-S-trityl-D-cysteine,常温常压下为白色至类白色固体粉末,难溶于水但是可溶于四氢呋喃和醇类有机溶剂。S-三苯甲基-L-半胱氨酸是一种常见的医药化工中间体,广泛用于多肽合成。S-三苯甲基-L-半胱氨酸有时需要以游离巯基形式存在,有时又需要以二硫键形式存在。但巯基因高亲核性、易氧化且具酸性,常需要保护,常用的保护基即Fmoc,产物为Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸。

上海汉尧实验室上海星瀚耀生物医药科技有限公司)选用YMC CHIRAL ART Cellulose-SC 250*4.6mm, 5um, P/N: KSC99S05-2546WT、YMC CHIRAL ART Cellulose-SZ 250*4.6mm, 5um, P/N: KSZ99S05-2546WT手性色谱柱对氨基酸类化合物异构体分别使用正相与反相的分离模式及液相条件进行分离,检测分离效果。

方法来源:实验室自研

样品信息

中文名:Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 中文名:N-Fmoc-S-三苯甲基-D-半胱氨酸
英文名:Fmoc-Cys(Trt)-OH 英文名:Fmoc-D-Cys(Trt)-OH
CAS号:103213-32-7 CAS号:167015-11-4

反相色谱条件

 

色谱柱:YMC CHIRAL ART Cellulose-SZ 250*4.6mm, 5um, P/N: KSZ99S05-2546WT

流动相A:0.1%TFA

流动相B:ACN

检测波长:254nm;

柱  :40℃;

流  速:0.5mL/min

进样浓度:1.0mg/ml

稀释剂:ACN:MeOH=1:1

进样:5μL

运行时间:30min

洗脱梯度:

T(min) A% B%
0.0 40 60
25.0 35 65
25.1 40 60
30.0 40 60

实验谱图和数据

检测谱图

检测数据

正相色谱条件

色谱柱:YMC CHIRAL ART Cellulose-SC 250*4.6mm, 5um, P/N: KSC99S05-2546WT

流动相:正己烷/乙醇/异丙醇/三氟乙酸(90/5/5/0.1)

检测波长:254nm;

柱  :30℃;

流  速:1.0mL/min

进样浓度:1.0mg/ml

进样:10μL

运行时间:20min

洗脱梯度:等度

实验谱图和数据

检测谱图

检测数据

结论

分析实验室选用YMC CHIRAL ARTCellulose-SC 250*4.6mm, 5um, P/N: KSC99S05-2546WT、YMC CHIRAL ARTCellulose-SZ 250*4.6mm, 5um, P/N: KSZ99S05-2546WT手性色谱柱对氨基酸类化合物异构体分别使用正相与反相的分离模式及液相条件进行分离,异构体分离度均大于1.5。且该两款手性色谱柱属于耐溶剂系列,可以兼容正相模式和反相模式,对于使用正相流动相试剂及反相流动相试剂均具有良好的耐受性,可为不同手性化合物的分离模式提供更多的选择性。

关键词: