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应用指南—puriFlash® 5.250 + iELSD 实现对活性药物成分的高通量纯化！
纯化是药物开发的关键步骤，从分析到放大再到工艺，纯化和鉴定是将药物推向市场的重要步骤。
应用指南—puriFlash® 5.250 + iELSD 实现对活性药物成分的高通量纯化！
2023-11-07
纯化是药物开发的关键步骤，从分析到放大再到工艺，纯化和鉴定是将药物推向市场的重要步骤。因此必须有一个高通量的解决方案，以提供足够量的纯化化合物。而Advion Interchim Scientific制备色谱系统可以轻松实现活性药物成分(API)与其杂质的分离，达到纯化的目的。
案例分享
使用AIS puriFlash®5.250制备系统，对非处方药(OTC)中的五种活性成分进行了纯化，包括咖啡因、格拉法宁、酮洛芬、黄酮和非诺贝特（图1），同时使用expression®CMS小型台式质谱仪同步确认化合物ID。
1. 咖啡因：咖啡因是一种具有兴奋作用的天然化学物质，存在于咖啡、茶、可可等中。
2. 格拉芬宁：格拉芬宁是一种非甾体抗炎药(NSAID)，由于过敏反应的高风险，1991年撤出市场。
3. 酮洛芬：一种非甾体抗炎药(NSAID)，酮洛芬用于治疗炎症、肿胀、僵硬和关节疼痛。由于增加了心脏病发作、中风、刺激和其他问题的风险，该药于1995年停产。
4. 黄酮：植物中普遍存在的一种代谢物。
5. 非诺贝特：一种处方药，用于降低和治疗血液中的高胆固醇和甘油三酯（类脂物质）水平。
实验过程
LC分析条件
流动相A：Water + 0.1% TFA
流动相B：Acetonitrile
色谱柱：Aquity UPLC BEH C18 1.7μm, 50x2.1mm ID
流速：1mL/min
上样方式：液体上样
上样量：1μL
检测波长：UV254nm
洗脱条件
|
T(min) |
A(%) |
B(%) |
|
00:00 |
95 |
5 |
|
01:40 |
2 |
98 |
LC分离结果
制备条件
系统：puriFlash® 5.250+iELSD
流动相A：Water
流动相B：Acetonitrile
色谱柱：US5C18HQ-150/300
流速：32mL/min
上样方式：液体上样
上样量：0.5mL
粗样：50mg
洗脱条件
|
T(min) |
A(%) |
B(%) |
|
00:00 |
95 |
5 |
|
22:00 |
0 |
100 |
实验结果
下图分别显示了UV Scan (绿色)，ELSD (35°C) (蓝色)，TIC 160-500m/z，XIC 371-374 m/z，XIC 220-224m/z (紫色)的数据图，可以看到五种物质得到了很好的分离，并在质谱上进行了确认。
结论
1、 Advion Interchim Scientific expression®CMS 小型台式质谱仪对分离得到的化合物进行鉴定，可以快速、准确地识别出感兴趣的化合物。
2、 Advion Interchim Scientific采用集成式iELSD与puriFlash® 5.250纯化制备系统为一体，可实现无紫外吸收的样品的检测。
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